産品表面金屬鍍層成分分析方法探究

 
一.

表面工藝概

通過某種工藝手段賦予表面不同于基體的組織結構、化學組成,可獲得具有不同于基體材料的性能,或提升材料抵禦環境作用的能力,或獲得特殊功能,或節約材料、節約能源、改善環境。大體可分為如下三類:

一類:通過外加塗、鍍層、膜層改善基體性能,如:塗裝烤漆、靜電噴塗、NCVM、熱浸鍍、電鍍、化學鍍、PVD等;

二類:通過原子擴散或離子滲入基體材料或基材表面化學反應改變基體表面化學成分,如:滲碳、滲氮熱處理、化學轉化膜、化學氧化膜、陽極氧化膜、表面合金化等;

三類:通過加熱或機械處理,改變基材表面層結構(不改變成分)而改善性能,如:噴砂、噴丸、表面淬火等。

其中電鍍或者化學鍍鍍層工藝是最傳統也最常見的一種方法。 

二.

常見分析方法

評價電鍍鍍層質量的維度主要是鍍層結構、鍍層成分、鍍層厚度、鍍層硬度、附着力、抗腐蝕性、鍍層孔隙率、鍍層晶體結構、鍍層純度、鍍層有害物質等等。以下主要讨論電鍍鍍層元素成分及純度(單層鍍層厚度超過0.1um)。

 2.1  切片+SEM-EDS(掃描電鏡-能譜儀)方法

即将産品截面鑲嵌,研磨抛光後在SEM下觀察,然後指定每層區域做EDS成分。該方法适用性強,幾乎所有的鍍層都可以檢測,且當産品為多層鍍層可以分别測試每層的鍍層成分。缺點就是EDS屬于定性半定量設備,對于鍍層中的微量元素無法檢出,無法鑒定鍍層的純度(約99%以上的)。

  2.2  X射線熒光光譜法

将産品鍍層面放到儀器探測區,通過産生元素的熒光X射線進行定性定量。該方法快速,費用低,且無損。缺點是無法測試多層結構的鍍層産品,且X射線穿透能力強,對于薄鍍層(<3um)會穿透到基材,無法分辨基材信号還是鍍層信号。隻能通過人工經驗判定。

  2.3  GD-OES/MS(輝光放電-光譜儀/質譜儀)

将樣品與電極之間填充氩氣後輝光放電,濺射的原子/離子進行光譜或質譜進行檢測。可進行元素分布随深度變化測試,速度快;缺點是樣品需要有平整平面;市面上鍍層标樣不夠完善,不能做高精度測量,檢測标準待完善,檢測成本非常高。

  2.4  化學消解後ICP-OES測試

通過物理手段或者化學方法選擇性溶解,将鍍層和基材進行分離,可精确定量測試鍍層成分。該方法準确性高,檢出能力強,對于單層鍍層比較适用,對于多層結構的鍍層不适用。但前處理複雜,需要根據不同的鍍層結構和基材進行不同的前處理方法,必要時還需要特定的實驗設計以及輔助樣品的制備。

2.4.1 物理手段分離

以化學鍍鎳層中磷含量檢測為例。為了實現檢測,可在不鏽鋼上鍍一層厚Ni(>15um),然後将鍍層從不鏽鋼基材剝離下來,對鍍層進行稱量,消解,定容,配制加标回收标樣,用ICP準确定量測試。難點就是很多鍍層附着力好,鍍層和基材非常難剝離。也可以采用刮取的辦法,但是會受基材的污染,使檢測結果受影響。

2.4.2 化學分離方法

以純銅基材鍍錫層為例,選擇表面平整規則的産品,取一定的尺寸稱量,采用稀鹽酸溶解表面鍍錫層,然後将基材進行烘幹稱重。計算出鍍層的質量,将鹽酸酸洗溶液進行ICP準确定量檢測。也可假定鍍層中的元素種類,對測試濃度進行歸一計算。

難點在于選擇合适試劑,隻溶解鍍層而不與基材反應,且對實驗人員操作技能要求較高,否則很難得到準确的檢測結果。

大多塑料件表面鍍層,都可采用此方法。

2.4.3 特定的設計試驗以及樣品準備

以純銅基材鍍銀為例。将一塊材質均勻的銅闆分成尺寸為5mm*5mm*2mm的測試片7塊;電鍍前分别标識并稱重;對其中的5塊樣品進行電鍍Ag處理;然後将7塊是樣品完全溶解,ICP-OES測試;用沒有電鍍的2塊樣品為空白樣進行計算,得到鍍銀層的元素含量。難點在于檢測時需要額外的樣品準備,且對實驗人員操作技能要求較高,否則很難得到準确的檢測結果。

聯系我們

關于CTI電子材料化學及可靠性産品線 

CTI電子材料化學及可靠性産品線(簡稱C&R産品線),緻力于為客戶提供包括有毒有害物質、食品接觸材料、材料分析、可靠性及失效分析等多方面的測試服務,在綠色環保法規整體解決方案設計、可靠性設計及工藝改進系統解決方案、質量評測方案、法規與标準培訓、咨詢等方面有着豐富的經驗,可以為客戶提供專業的一站式服務。