長假前實驗室儀器停機、安全管理小貼士

       

祝大家假期愉快,玩得開心

當然,正準備享受為祖國母親慶生長假的大家,

請不要忘記實驗室的儀器設備哦~

貼心的小編馬上送您一份節假日儀器停機Tips!

LC液相色譜篇

1色譜柱

在停機前,根據您最後一次的實驗條件,把色譜柱沖洗幹淨。請遵循如下置換原則

反相系統:緩沖鹽->水->有機溶劑

正相系統:正相溶劑->柱保存溶劑

同時,為了保證色譜柱填料不被損壞,取下的色譜柱兩端需擰上堵頭。

2儀器

清洗系統和手動進樣閥:根據所作樣品不同,關機清洗的方式不一,具體方法如下:  

    A.如果流動相是有機相,隻包括:甲醇,乙腈,異丙醇,水等;清洗時,隻 需用:甲醇100%清洗40~60分鐘即可關機。即将水相所對應的溶劑瓶更換為甲醇,将泵的比例調到95%沖洗。    

    B.如果流動相是包含了緩沖鹽類,如:弱酸,弱堿(強酸堿絕對禁止注入本機!),乙酸,乙酸铵,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸鹽等。清洗時,需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分鐘,再用甲醇100%清洗40分鐘方可關機。即将放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相,将泵的比率調到95%,清洗80~100分鐘,再将水相的溶劑瓶換到甲醇,泵的比率不變,清洗40分鐘方可關機。   

    C.色譜柱清洗的時候,不推薦用純水洗,加入5%甲醇才能保證濕潤,否則色譜柱的碳鍊會發生塌陷,破壞柱子。    

    D.進樣閥的清洗原則同上,隻是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進樣閥嚴禁停留在,Laod和inject中間。    

    E.清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇(最好都用100%甲醇充滿),以防黴變。因此在清洗的最後階段,最好把各個輸液瓶都換成甲醇再過一遍。

儀器同樣應保存在有機溶劑中,具體操作步驟(以反相系統在緩沖鹽狀态下為例):

- 取下已沖洗幹淨的色譜柱妥善保存,用兩通連接其兩端管路。

- 将含有緩沖鹽的管路放入純水流動相内,并對其進行灌注約5分鐘(置換泵頭及進口管内的緩沖鹽)。

- 以1.0mL/min流速沖洗儀器至少30分鐘(置換儀器内溶劑)。

- 将儀器所有進口管路都放入甲醇流動相中(Alliance系統包括A/B/C/D溶劑管路,洗針管路,柱塞密封清洗管路;UPLC系統通常包括溶劑管路,Purge管路,Wash管路,柱塞密封清洗管路)。

- 對以上管路還需用有機相分别執行濕灌注(每路約5分鐘),進樣器灌注5次),柱塞清洗灌注以及手動洗針各5次)。

注意:儀器上的所有溶劑管路都要按照上文提到的置換原則,最終用有機溶劑充分灌注清洗幹淨并保存于有機溶劑中(最好是甲醇溶劑,正相系統可保存于異丙醇中),以避免管路長菌或者堵塞。

3關機

- 取出進樣器内所有裝樣品的樣品瓶,并妥善處理。

- 關閉所有的儀器電源并拔掉電源線,保證儀器在不帶電的狀态下。尤其是UPLC系統,若儀器帶電,某些模塊即使不開機其風扇仍在運行轉動。建議拔下所有連接在牆上的插線闆的插頭。

妥善處理掉儀器廢液瓶中的廢液

提前備份工作站中的重要數據,以防數據丢失。

LC-MS液質聯用篇

質譜儀器關機停用,建議分三步:

1沖洗色譜柱,管路及噴針,停液相

質譜工作在Operator狀态,取下色譜柱,換上兩通。将液相流動相換成甲醇/水:50/50 ,用0.8mL/min 沖洗管路和噴針約30分鐘,去除鹽分殘留。 然後用100%甲醇再沖洗10分鐘

2關高壓,洩真空, 停質譜

- 首先保證液相流速停止, 然後把去溶劑氣溫度設到最低值,待溫度降到40℃後停止氮氣。

- Standby 質譜,等30分鐘,等儀器降溫。

- Vent儀器, 洩真空,确認分子泵轉速降到3%以下。 

- 關質譜儀,液相電源開關,關質譜儀隔離閥。

3關閉氣路及電源

關閉液氮罐氮氣總閥或氮氣發生器電源,關閉UPS。仔細檢查一下實驗室的水,電,氣是否都已經關閉并清空廢液,檢查廢氣管的位置是否正常,關機完成。

ICS離子色譜篇

色譜柱

1. 實驗完成後先用不含有機溶劑的淋洗液沖洗色譜柱30分鐘以上; 

2. 超過1個月不開機,建議将色譜柱拆下,色譜柱入口及出口用死堵頭堵上。 

關機過程

1. 關閉抑制器; 

2. 關閉CR-TC;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟) 

3. 關閉EGC;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟) 

4. 關閉RFC-30;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟) 

5. 關泵; 

6. 退出變色龍軟件; 

7. 關閉儀器電源; 

8. 關閉電腦電源; 

9. 關閉氮氣總閥。(如未配置氮氣分壓裝置,請忽略此步驟)

色譜柱保存篇

春節長假期間,建議将分析柱從儀器上拆下來保存:(注意拆下來的色譜柱兩端要用死堵頭密封,避免保存溶液揮發

反相色譜柱:清洗完成後,将反相色譜柱保存在高比例的有機相中(推薦80%有機相20%水或儲存于純甲醇或乙腈中)。(若色譜柱有特殊要求,請參照說明書來操作)

正相色譜柱:保存溶劑通常是含乙醇的正己烷,也可在常規清洗後直接保存在乙醇中,或80%甲醇/乙腈-20%醋酸铵緩沖鹽(5mM)中。PA=90:10中,離子交換柱可以儲存于水(含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞)中,并将購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。

氨基柱:由于氨基色譜柱的特殊性,如果條件允許,在存放一段時間後,取出再沖洗過渡一下,可以幫助延長柱壽命。

保護色譜柱的最佳方式是遵照色譜柱說明書的使用範圍來使用色譜柱,避免超限或者臨界使用。即便是修飾過的寬pH範圍色譜柱,也并不是說可以在極限附近無限制使用的。在使用前,請仔細閱讀色譜柱說明書,仔細閱讀說明書仔細閱讀說明書仔細閱讀說明書!重要的事情說三遍。同樣類型的色譜柱可能也會千變萬化,但是它随盒子一起的說明書一定是最匹配它的。

元素分析光譜質譜儀器篇

電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)

1. 實驗結束後,用2%硝酸和去離子水分别沖洗進樣系統5-10分鐘;

2. 沖洗幹淨後,将進樣蠕動泵管從去離子水中取出,排空進樣系統中的去離子水;

3. 關閉等離子體,松開蠕動泵泵夾,取下泵管;

4. 等離子體熄滅後,需要一段時間冷卻(2min左右)至儀器回到待機狀态,再依次關閉冷卻循環水機和氩氣閥門;

5. 拉下儀器左側的主電源開關至OFF位置,等待一段時間後儀器會自動卸真空,關閉排風。

電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-AES)

1. 實驗結束後,用2%硝酸和去離子水分别沖洗進樣系統5-10分鐘;

2. 沖洗幹淨後,将進樣蠕動泵管從去離子水中取出,排空進樣系統中的去離子水;

3. 點擊控制軟件中的off, 關閉等離子體,松開蠕動泵泵夾,取下泵管;

4. 等離子體熄滅後,需要一段時間冷卻(2min左右),再依次關閉冷卻循環水機和排風;

5. 等待檢測器溫度升到室溫,再繼續通氩氣5-10分鐘,關閉氩氣閥門;

6. 退出儀器控制軟件,關閉電腦電源、顯示器及打印機;

7. 關閉儀器主機左側電源開關及穩壓器。

原子吸收光譜儀(AAS)

1. 針對原子吸收光譜儀火焰部分

1.1 實驗結束後,用2%硝酸和去離子水沖洗分别沖洗進樣系統5-10分鐘;

1.2 沖洗幹淨後,将進樣毛細管從去離子水中取出,排空毛細管中的去離子水;

1.3 按下儀器主機上的熄火按鈕;

1.4 打開空氣壓縮機排空閥,排空壓縮機中的積水,關閉空氣壓縮機;

1.5 關閉乙炔氣鋼瓶閥門;

1.6 長按光譜儀上的紅色按鈕20秒,分幾次操作,徹底排空儀器中殘餘氣體;

2. 針對原子吸收光譜儀石墨爐部分

2.1 實驗結束後,進樣針分别吸取20uL的 2%硝酸及去離子水重複測試操作,降低儀器背景;

2.2 停放進樣針([動作]-[自動進樣器]-[停放]);

2.3 分别關閉石墨爐電源及光譜儀電源;

2.4 關閉冷卻循環水機電源;

2.5關閉氩氣閥門;

3. 關閉對應的元素燈,退出儀器控制軟件;

4. 關閉光譜儀電源及排風。

原子熒光分光光度計(AFS)

一、操作步驟:

Ar氣→電腦→主機→雙泵→水封→As燈/Hg燈→調光→設置參數→點火→做标準曲線→測樣→清洗管路→熄火→關主機→關電腦→關Ar氣。

二、注意事項:

1.在開啟儀器前,一定要注意先開啟載氣。

2.檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸餾水。

3.一定注意各泵管無洩露,定期向泵管和壓塊間滴加矽油。

4.實驗時注意在氣液分離器中不要有積液,以防液體進入原子化器。

5.在測試結束後,一定在空白溶液杯和還原劑容器内加入蒸餾水,運行儀器清洗管路。關閉載氣,并打開壓塊,放松泵管

6.從自動進樣器上取下樣品盤,清洗樣品管及樣品盤,防止樣品盤被腐蝕。

7.更換元素燈時,一定要在主機電源關閉的情況下,不得帶電插拔燈。

8.當氣溫低及濕度大時,Hg燈不易起輝時,可在開機狀态下,用綢布反複摩擦燈外殼表面,使其起輝或用随機配備的點火器,對燈的前半部放電,使其起輝。

9.調節光路時要使燈的光斑照射在原子化器的石英爐芯的中心的正上方;要使燈的光斑與光電倍增管的透鏡的中心點在一個水平面上。

10.氩氣:0.2~0.3 之間。

關機之前先熄火,換燈之前先熄火,退出程序時先熄火。

注意事項:

1. 清潔實驗室環境,清除廢液,儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸,保證儀器周圍環境清潔;

2. 數據處理電腦關閉前建議提前備份數據文件,以防數據丢失!

GC/GCMS氣相色譜與質譜篇

 Trace 1300系列氣相色譜儀

1. 關閉相關檢測器火焰(如FID、FPD);

2. 分别關閉檢測器和進樣口溫度(降溫至100°C以下),将爐溫箱溫度設為40°C;

3. 待儀器冷卻後,退出變色龍工作站,關掉氣相色譜電源;

4. 關閉計算機系統和電源;

5. 關閉載氣(氮氣)和檢測器工作氣體氣源總閥。

Trace ISQ單四級杆氣質聯用儀

1. 在ISQ Dashboard中選擇Instrument Control ,先設定MS transfer line Temp 至50 °C,Ion source temp 至50 °C,Send 發送參數給儀器,後點擊Shut down,等待Turbo‐pump Speed:0%,各溫度需降至100 °C以下。

2. 在ISQ Dashboard 中選擇Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看儀器當前參數設置,将S/SL Inlet Temperature勾選去除(如配置氣相檢測器需将檢測器Temperature勾選去除),再選擇Trace1300 菜單中的Send Method to GC 将現有參數發送給儀器,等待進樣口溫度降至100 °C以下。

3. 關閉ISQ 的電源,關閉GC電源。

4. 關閉鋼瓶總閥及分壓閥。

TSQ 8000三重四級杆氣質聯用儀

1. 在TSQ Series Dashboard中選擇Instrument Control ,先設定MS transfer line Temp 至50°C,Ion source temp 至50°C,Send 發送參數給儀器,後點擊Shut down,等待Turbo‐pump Speed:0%,各溫度需降至100 °C以下。

2. 在TSQ Series Dashboard 中選擇Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看儀器當前參數設置,将S/SL Inlet Temperature 勾選去除(如配置氣相檢測器需将檢測器Temperature勾選去除),再選擇Trace1300 菜單中的Send Method to GC 将現有參數發送給儀器,等待進樣口溫度降至100 °C以下。

3. 關閉TSQ8000 的電源,關閉GC 的電源。

4. 關閉鋼瓶總閥及分壓閥。

TSQ系列 Quantum/Quantiva/

Endura/Quantis/Altis液質聯用篇

1、實驗結束後,取下色譜柱,連接兩通,沖洗樣品傳輸Peek管和離子源(ESI and APCI),沖洗過程如下:

1.1将離子傳輸毛細管溫度設至 200 ℃;

1.2用耐高溫隔墊或者APCI放電針将離子傳輸毛細管堵住;

1.3将ESI的噴霧電壓(spray voltage)設為0(如APCI源該項為放電電流設置為0);

1.4将鞘氣設為流速 30;

1.5将輔助氣流速設為 5;

1.6将離子源溫度設置為500℃(無加熱功能ESI該項則無需設置)

1.7用液相泵輸送 50:50甲醇:水沖洗至少15分鐘,流速設為約0.5ml/min;

1.8将流速關閉後再用氮氣吹掃5分鐘;

1.9在Tune軟件中将質譜儀狀态切換至 Standby模式; 

2、關閉電子服務開關(Electronics Service Switch);

3、1分鐘後關閉真空開關(Vacuum Switch)(Quantum以外系列的儀器請跳過此步驟);

4、同時關閉質譜儀主電源開關(Main Power Switch)至Off (O) 位置;

5、關閉液相部分電源開關;

6、關閉計算機;

7、關閉UPS電源,關閉氮氣及氩氣鋼瓶總閥及分壓閥;

注意:液相柱溫箱裡不要有溶劑殘留,擦幹(防止溶劑揮發,觸動氣體濕度報警器),将廢液瓶的廢液清空。

MSQ Plus質譜篇

1. 關機前,首先将色譜柱沖洗完畢後取下保存,然後管路上連接兩通,用流動相乙腈(甲醇):水=1:1沖洗質譜系統約30min,保證系統沖洗幹淨,再用100%甲醇沖洗系統10min左右;

2. 将MSQ Plus與前端的儀器(HPLC等)連接斷開,氮氣吹掃5min以上;

3. 在TUNE軟件中關閉Operate開關,降低Probe Temperature到室溫後,關閉軟件中氮氣開關;

4. 右擊工具欄右側的TUNE圖标,點擊Vent命令,使MSQ Plus的分子渦輪泵洩真空;

5. 當真空值顯示在94%以上時,關閉MSQ Plus電源,同時機械泵停止工作;

6. 關閉TUNE軟件,關閉電腦;

7. 關閉氮氣總閥,如配備UPS,需關掉;

8. 仔細檢查水、電、氣是否都已關閉,并清空廢液。

紅外光譜儀篇

1. 在關機前确認儀器狀态

将光譜儀樣品倉内的附件更換為标準透射附件,确認樣品倉内為空光路,打開OMNIC軟件中,“實驗設置”-“光學台”界面。

光學台界面如下圖所示,确認幹涉圖正常且最大值信号穩定處于5.0-9.9之間。

注意:如果計算機中有重要的光譜數據,建議提前備份數據,以防丢失。

2. 關機

2.1 關閉OMNIC軟件。

2.2 關閉光譜儀電源,關閉透射附件的樣品倉蓋,保持光譜儀外部清潔。

2.3 關閉計算機系統和電源,關閉計算機與光譜儀不分先後順序。

3. 确認光譜儀停機環境

3.1 查看光譜儀面闆上幹燥指示劑的顔色,如下圖所示:

當指示劑顔色為無色或者是粉色時,更換光譜儀内的幹燥劑,同時在透射附件樣品位置放置一些幹燥劑或變色矽膠,保持光譜儀内幹燥。

3.2 保持光譜儀所在的實驗室環境溫度處于18-25°C,濕度處于20%-60%。确保實驗室環境穩定。

3.3 其他測量附件(如ATR、漫反射附件)移出光譜儀樣品倉,放置于防潮防塵,避免刮蹭的環境中單獨保存。

放假前實驗室安全注意事項

安全意識需緊繃

放假前,我們的興奮自不必說,然而安全意識也要提上日程。不但包括實驗室内部操作安全還有回家途中的個人安全,财務、交通等都要牢記在心。

設備清潔更需要

我們放假休息了,辛勤勞作的設備也應該擁有一段好好的休息時間了。但,我們總不能讓它在髒、亂、差的環境中休息吧!一般清潔是對設備的最好維護。清潔程度一般是根據設備的性質來确定的,不僅單純地清潔外表面,還包括設備内部部件之間和“内髒”。

消防器材要配備

放假前的設備及消防器材維護是一個機會,借此我們可以對設備進行一個全方位的檢查,尤其是消防器材的檢查。(這是實驗室安全的一位守護神)

基本常識定記牢

實驗室在放假前應該關水關電,這是基本的常識,一般人員在離開前應該關掉所有的水源、電源以防不測。同時,防火防盜是實驗室的一個大項,一般放假期間我們都應該關掉門窗、上鎖或關掉門禁,這樣才能保證萬無一失。

假期需要使用實驗室的,要做到:

(1)落實安全責任人,落實人員進出登記制度,實驗室主管要提高責任意識,加強對實驗人員的安全教育和管理。

(2)進入實驗室人員必須遵守實驗室的各項規章制度,嚴格執行相關的操作規程,如實填寫《實驗室工作與安全管理記錄》。

(3)保持實驗室整潔,實驗室内不得堆放大桶試劑,禁止在普通實驗室飼養動物;禁止堵塞實驗室消防通道,保持消防通道暢通。

(4)對易燃、易爆、劇毒、緻病微生物、麻醉品和放射性物質等危險品,要嚴格按有關制度領用、貯存和使用,嚴防危險品流出實驗室,同時要加強實驗廢棄物處置的管理。嘉峪檢測網提醒您嚴格執行劇毒品“五雙”管理制度,即使實驗在進行中,也必須在取出實驗使用量後立即存入保險櫃,做好記錄,嚴防疏漏。

(5)在實驗進行過程中,必須要有人值守,尤其是在進行化學反應實驗、使用幹燥箱等加熱設備時,實驗人員絕對不得離開。

(6)實驗人員在完成實驗離開時要關閉水源、電源、氣源,鎖好門窗,以防火災、爆炸、溢水事故的發生。空調、飲水機、計算機等不得開機過夜;注意電爐、電吹風、氣體鋼瓶、壓力容器、水冷卻系統等的使用安全。

(7)實驗室的門鎖鑰匙必須專人專管,不得擅自外借他人使用;嚴禁在實驗室用餐、吃值班人員要加強對實驗室的巡查,單位負責人要注意掌握實驗室的安全動态,一旦發現問題或發生安全事故,要根據預案采取積極有效的應急措施,及時處理,防止事故擴大蔓延,同時報告公司職能部門。對發生安全事故的責任人,公司将依章進行嚴肅處理。零食、烹煮食物、使用電茶壺,嚴禁在實驗室留宿、存放電動車等個人物品,不得從事與實驗無關的任何事情。

[ 參考來源 ]:根據賽默飛服務平台、沃特世、藥品與質量研究、實驗與分析等、網絡資料編輯,轉載僅為分享知識,原作者不詳,如有侵權請聯系删除。}

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